聚合氯化铝中铅、镉的测定新法(一)

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摘要：介绍了采用共沉淀―火焰原子吸收法测定聚合氯化铝中铅、镉的新方法，试验结果表明其回收率和相对标准偏差(n＝10)均能满足对水处理剂--聚合氯化铝分析检测的质量控制要求。

关键词：焰原子吸收法 铅 镉 聚合氯化铝

　　聚合氯化铝是自来水厂常用的混凝剂之一，对其含有的Pb、Cd进行检测，是评定其优劣、选择和合理投加不可缺少的依据之一。国标GB 15892--1995介绍的利用絮状氢氧化铁共沉淀富集Pb、Cd的测定方法繁琐耗时，目前在中性或弱碱性条件下，利用Pb2+、Cd2+与外加的Bi3+一起形成硫化物的共沉淀，达到分离水中Pb2+、Cd2+的目的，已有文献〔1〕报道过。但在铝基体的酸性溶液中，加入Bi3+生成Bi2S3，PbS、CdS和Bi2S3一起共沉淀，从而达到分离检测聚合氯化铝中Pb和Cd的目的，尚未见有报道。本文在参考有关文献〔1、2〕的基础上，对此进行探讨，结果令人满意，方法简便、准确、实用。

　　1 主要仪器和试剂

　　VarianAA--640原子吸收分光光度计(美国里安公司)。
　　抽滤装置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
　　铅标准贮备液：1.00 mg/mL。
　　镉标准贮备液：1.00 mg/mL。
　　铅、镉混合标准工作液：含Pb50.00 μg/mL、Cd10.00 μg/mL。
　　硝酸铋溶液：含Bi3+4 mg/mL。
　　硫化钠溶液：称10 gNa2S・9H2O，用去离子双蒸水溶解后稀释至250mL，此溶液1 mL大约能沉淀24mg的铋。?
　　5%(V/V)盐酸溶液：取50mL优质纯盐酸，用去离子双蒸水稀释至1000mL。
　　硝酸溶液：1+5。
　　硫酸溶液：1+3。

　　2 仪器工作条件 (见表1)

表1 仪器工作条件元素波长
（nm）扣背景灯电流
（mA)通带宽度
（nm）乙炔流量
（L/min）空气流量
（L/min）吸光度扩张系数Pb217.0氚51.02.01.352Cd228.8氚40.52.01.352

　　3 试验方法

　　称取液体样品10.00 g(固体样品3.30 g)，加入40 mL去离子双蒸水和5.00 mL硫酸溶液，煮沸2 min，冷却后(如有白色沉淀应过滤去除)〔2〕，用5%(V／V)盐酸溶液稀释至1 000 mL，加入硝酸铋溶液1.50 mL(混匀)，在搅拌下加入8.00 mLNa2S溶液，静置1 h后，用玻璃砂心漏斗过滤，并用滤液冲洗容量瓶，将漏斗上的沉淀用热稀硝酸(1+5)溶解到100 mL小烧杯中，冷却后用去离子双蒸水稀释至50.00mL，然后上机测定。