白鲜皮挥发油成分的SPME(一)

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作者：吴琴， 叶冲， 宋培浪， 韩伟

【关键词】 白鲜皮；,,挥发油；,,固相微萃取；,,气相色谱/质谱联用

　　摘要：目的分析白鲜皮挥发油成分。方法利用固相微萃取/气相色谱/质谱（SPME/GC/MS）联用技术对白鲜皮的挥发油成分进行了研究。结果共鉴定出94种成分，占挥发油总成分的96.82%。结论白鲜皮挥发油主要化学成分是白菖油烯（27.17%）、芳脑醇（11.97%）、反石竹烯（8.07%）、β马榄烯（8.04%）、（）（a）古芸烯（6.04%）等。

　　关键词：白鲜皮； 挥发油； 固相微萃取； 气相色谱/质谱联用

　　Analysis of Volatile Oil in Dictamnus dasycarpus Turcz.by SPMEGCMS

　　Abstract：ObjectiveTo analyze constituents of volatile oil from Dictamnus dasycavpus.MethodsThe constituents of volatile oil from Dictamnus dasycarpus was investigated by SPME/GC/MS.Results94 pounds were separated and identified ,which aounted for 96.82% of total volatile oil.ConclusionThe main constituents in the essential oil from Dictamnus dasycarpus. are calarene( 27.17%)，linalool(11.97%),transcaryophyllene(8.07%),βmaaliene (8.04%),(-)(a)gurjunene(6.04%).

　　Key words：Dictamnus dasycarpus; Volatile oil; SPME; GC/MS

　　白鲜皮（Dictamnus dasycarpus Turcz.）为芸香科植物白鲜的根皮，多年生草本，全株有特异的刺激味，生于山坡及丛林中。分布东北、河北、山东、河南、安徽、江苏、江西、四川、贵州、陕西、甘肃、内蒙古等地〔1〕。是一种常用中药，为历代本草及《中国药典》收载，具有清热燥湿、祛风解毒的功效，临床用于湿热疮毒、黄水淋漓、湿疹、风疹、疥癣疮癞、风湿热痹、黄疸尿赤等症〔2〕。白鲜皮的非挥发性成分的分析已有报道〔3〕，但其挥发油的研究未见报道。固相微萃取技术（Solidphase microextraction,缩写SPME）〔4〕是pawliszyn等人于1990年提出的一项新技术。此技术利用被测样品对活性固体表面（溶融石英纤维表面的涂层）有一定的吸附（吸收）亲和力而达到被分离，富集的目的。SPME具有分析样品使用量少，对被测样品选择性高，溶质更易洗脱，几乎无空白值和重现性好等特点。因此，笔者采用固相微萃取装置提取白鲜皮挥发油，并用气相色谱质谱联用仪对其成分进行分析，共分离出94个化学成分，鉴定了其中73个化合物。同时还运用峰面积归一化法进行定量，求得各组分在挥发油中的百分含量。这将为进一步开发利用白鲜皮提供科学依据。

　　1 材料与方法

　　1.1 仪器及材料HP6890GC/5973MS气相色谱质谱联用仪（美国惠普公司）。手动固相微萃取（SPME）装置（美国Supelco公司），萃取纤维头为：65 μm PDMS/DVB。药材购于贵州省黔南州，经贵阳中医学院魏升华教授鉴定为白鲜皮（Dictamnus dasycarpus Turcz.）。

　　1.2 SPME条件称取1.0 g白鲜皮（经粉碎），置于15 ml专用采样瓶中，插入装有65 μm PDME/DVB纤维头的手动进样器，磁力搅拌速度1100 r/min，90℃下顶空萃取保持30 min取出，立即插入色谱仪进样口（温度250℃）中，脱附3 min。

　　1.3 GC/MS条件色谱柱为 HP5MS石英弹性毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气He，流量1 ml/min；进样口温度：250℃，色谱柱初始温度50℃（保持1 min），以5℃/min升温速率升至210℃（保持10 min）；不分流进样。电离方式：EI，能量70 eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；传输线温度280℃；质量范围：30～350 amu；电子倍增器电压1765 V。谱图检索：采用Nist98和Wiley275.L谱库进行检索。