高效液相色谱法测定五加茸血口服液中异嗪皮啶的含量(一)

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【摘要】 目的:测定五加茸血口服液中异嗪吡啶的含量。方法:用高效液相色谱法，以ODSC18柱（150mm×4.6mmID，5μm）为固定相，乙腈-0.1%磷酸溶液（20:80）为流动相，检测波长为342nm。结果:异嗪吡啶在18.752～187.52×10 -3 μg范围内呈现良好线性，相关系数r=0.9997。平均加样回收率95.26%，RSD为1.31%（n=6）。结论:方法简便、准确、重现性好。

【关键词】 异嗪皮啶;高效液相色谱法;刺五加

　　五加茸血口服液处方由刺五加、鹿茸血、鹿茸、维生素B 1 与几种辅料组成。具有健脑增髓，补血壮腰，安眠强胃，补肾强身，提神回春之功。用于体虚贫血，阳痿肾寒，神经衰弱等症。方中刺五加含有多种皂甙类，生物碱类化合物，主要成分之一是异嗪皮啶，其在药材中含量亦相对较易测定。本文以五加茸血中的主要有效成分异嗪皮啶为指标，采用高效液相色谱法，以乙腈、磷酸为流动相，测定其含量，该法简便、准确、精密度高、重现性好，为控制质量标准提供了可靠的依据。

　　1 仪器与试剂

　　日本岛津LC-10Avp系列高效液相色谱仪，SPD-10Avp紫外检测仪;CLASS-VP数据处理机;对照品异嗪皮啶（批号:0837-200203;供含量测定用，由中国药品生物制品检定所提供）。甲醇、乙腈为色谱纯，水为注射用水，基耸试剂均为分析纯。五加茸血口服液由吉林敖东药业集团延吉股份有限公司提供（批号061201、061202、061203、061204、061205、061206、061207、061208、061209、061210）

　　2 色谱条件

　　色谱柱:KromasilC18柱（150mm×4.6mmID，5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（20:80）;检测波长:342nm;柱温:30℃;流速1.0ml.min;灵敏度:0.08AUFS。

　　3 线性范围的考察

　　精密称取异嗪皮啶对照品适量约10mg，置100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释制刻度，摇匀，再精密吸取1ml置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，配成每1ml含10μg的溶液，精密吸取异嗪皮啶（9.376μg.ml）对照品溶液2、4、8、12、16、20μl注样。记录色谱图，测定其峰面积，结果见表1。并以峰面积 值（A）对进样量（C）进行回归，得标准曲线方程。

　　表1 异嗪皮啶对照品测定结果（略）

　　以峰面积值（A）对进样量（C）作图，得一直线，A=3.31071e-007C，r=0.9997。结果表明，在18.752～187.52×10 -3 μg范围内，异嗪皮啶峰面积值与进样量有良好的线性关系。

　　4 精密度试验

　　精密吸取样品（061201）供试液10μl，重复进样5次，测定其峰面积，异嗪皮啶峰面积值的RSD=0.99%，结果见表2。

　　表2 精密度试验结果（略）

　　试验结果表明，精密度良好。

　　5 稳定性试验

　　取样品（061201）供试液分别于0、4、8h，分别进样10μl，测得样品中异嗪皮啶峰面积值的RSD=1.01%，结果见表3。

　　表3 稳定性试验果结（略）

　　试验结果表明，样品供试液在8h内稳定性良好。