愈痫灵颗粒的热稳定性研究(一)

详细内容

【关键词】 愈痫灵颗粒,；,,丹皮酚；,,黄芩苷；,,稳定性

　　摘要：目的以丹皮酚、黄芩苷含量为指标考察愈痫灵颗粒的稳定性。方法采用加速试验测定其稳定性。结果以丹皮酚为指标，愈痫灵颗粒的有效期为1.8年；以黄芩苷为指标，其有效期为3年。结论该实验经权衡考虑，有效期暂定为1.8年。

　　关键词：愈痫灵颗粒 ； 丹皮酚； 黄芩苷； 稳定性

　　Abstract：ObjectiveBy taking the paeonol and baicalin as the indexes, the stability of YuXianLing Granules were determined．MethodsUsing the classical aelerated test with constant temperature,the tests were studied separately．ResultsThe expiry date for clinical application is 1.8 years with the paeonol as the index and 3 years with baicalin as the index．ConclusionIts efficacy term is 1.8 years if it is reserved under the condition of room temperature．

　　Key words：YuXianLing Granules; Paeonol; Baicalin; Stability

　　愈痫灵颗粒剂处方来源于神经内科专家王净净教授创制的治疗癫痫的临床经验方，由川芎、全蝎、蜈蚣、牡丹皮、黄芩、地龙等12味中药材组成，属纯中药制剂。稳定性试验探讨制剂在生产和储存过程中质量变化的规律，为制剂处方、制备工艺、包装与储存条件等提供科学依据，同时通过其来预测制剂的有效期。本实验采用加热加速实验法对制剂的热稳定性进行考察并预测了产品的有效期。

　　1 材料

　　1.1 仪器DKS22型电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司),SK3300H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司),800B台式离心机(长沙英泰仪器有限公司),Waters高效液相色谱仪:Waters2487紫外检测器,Breez工作站,CR3A数据处理器,C18ODS柱（250 mm×4.60 mm，5 μm）。

　　1.2 药品与试剂 丹皮酚、黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所），愈痫灵颗粒（湖南中医学院附属第一医院药剂科，批号分别为20040627、20040629、20040701），甲醇（色谱纯 湖南化工研究院精细化工研究所），甲醇、乙醇、冰醋酸、磷酸及其他试剂均为分析纯。
　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件

　　2.1.1 丹皮酚测定条件 Phenomenex C18ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇水（60∶40），检测波长：274 nm，流速：1.0 ml/min，柱温：30℃，灵敏度：2AUFS。理论板数以丹皮酚计不低于3 000，分离度大于1.5。

　　2.1.2 黄芩苷测定条件色谱柱同上，流动相：甲醇水磷酸（45∶55∶0.2）检测波长：280 nm。流速：1.0 ml/min。柱温：30℃。

　　2.2 测定方法将适量样品密封于玻璃安瓿中，分别置于65，75，85，95℃恒温水浴中，每个温度下于0，24，48，72，96 h定时取样，测定丹皮酚、黄芩苷的含量，通过数据处理求解各温度下的反应速度常数k，进一步得出25℃的k，从而计算产品的有效期。

　　2.2.1 丹皮酚样品制备 取样品颗粒适量并精密称定，置于25 ml容量瓶中，加入分析用甲醇定容至刻度，称重后超声30 min，冷却至室温，补加缺失的重量，再取部分离心，最后取1 ml上清液定容至5 ml，经0.45 μm膜滤过备用。