探究气相色谱法测定荆姜感冒滴丸的含量(一)

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【摘要】目的：建立气相色谱法测定荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮的含量。方法：用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液，氮气为载气，检测器温度为280℃,柱温为程序升温，进样口温度为240℃。结果：在该色谱条件下，甲基正壬酮在0.024468～0.12234mg/mL(r=0.9996)范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为99.22%。结论:本法简便、快速、准确性和重复性均好，可用于荆姜感冒滴丸的质量控制方法。
【关键词】感冒滴丸；含量测定；气相色谱法
荆姜感冒滴丸处方中主要成分为鱼腥草、荆芥等药材，为提高其生物利用度达到速释的作用，将其制备为滴丸剂。在完成滴丸最佳工艺考察的基础上，进一步完善其含量测定。挥发油是鱼腥草的主要药效成分，含有癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂醛等成分，而甲基正壬酮又为挥发油中的主要成分，笔者采用气相色谱法对荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮进行含量测定。
1仪器与试药
　　日本岛津GC-14C型气相色谱仪;JA5103N电子精密天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)；正十一烷，购于美国Sigma公司，批号：LB43172；所用试剂均为色谱纯和分析纯。
2色谱条件
　　岛津GC-14C型气相色谱仪,装配氢火焰离子检测器，色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度240℃，检测器温度280℃，起始初温80℃，恒温2min，再以15℃/min程序升温至220℃，再以30℃/min程序升温至270℃，进样量为1μL。
3方法与结果
3.1溶液的制备
3.1.1供试品溶液的制备取样品8g，将样品置于500mL圆底烧瓶中，加水200mL，连接挥发油提取器；自提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再精密加入醋酸乙酯2mL，连接回流冷凝管，加热回流4h，放冷,分取醋酸乙酯层,置10mL量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，再吸取0.8mL，置5mL容量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，即得。
3.1.2对照品溶液的制备精密称取甲基正壬酮对照品适量,加醋酸乙酯制备成每1mL中含3.8145mg的溶液，即得。
3.1.3内标溶液的制备精密称取正十一烷适量，加醋酸乙酯制备成每1mL中含0.234mg的溶液，即得。
3.2线性关系考察分别精密量取对照品溶液0.01,0.03,0.05,0.10,0.15mL，置5mL容量瓶中，加入内标溶液2mL，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀；各进样1μL测定，以对照品峰面积与内标峰面积之比(AR/AS)为纵坐标,对照品浓度(CR)为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=8.729X-0.0072，r=0.9996，表明甲基正壬酮在0.024468～0.12234mg/mL范围内呈良好线性关系。
3.3空白试验取缺鱼腥草挥发油的阴性样品8g，按“3.1.1”项下方法制备阴性样品溶液，依法测定。结果在甲基正壬酮保留时间(7.648min)处无杂质峰，表明样品中其他成分不干扰测定，方法专属性强，结果见图1。
图1气相色谱图
3.4精密度试验取同一份对照品溶液1μL，重复进样5次，测得甲基正壬酮峰面积的RSD为1.5%，表明仪器精密度良好。