清脂颗粒制备与鉴别方法研究(一)

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【摘要】 目的：建立清脂颗粒剂的制备与鉴别方法。方法：对本处方采用超声醇提方法进行提取，并制成颗粒；采用薄层色谱法对本颗粒剂的制首乌、决明子和山楂进行定性鉴别。结果：该颗粒制备工艺简便，薄层斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：本实验清脂颗粒制备工艺简便，鉴别方法合理可行，可靠。

【关键词】 清脂颗粒；制备工艺；鉴别

高脂血症是指血清总胆固醇（TC）升高、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）升高、甘油三酯（TG）升高，其实质是血清脂蛋白水平升高，所以也称为高脂蛋白血症。中药降血脂的作用相对于西药比较复杂，毒副反应较少。清脂颗粒是由制首乌、决明子、山楂等药配伍而成，具有化浊降脂，润肠通便之功效，用于痰浊阻滞型高脂血症，症见头昏胸闷，大便干燥。本实验将清脂颗粒的制备，并用薄层色谱法（TLC）对制首乌、决明子和山楂进行了定性鉴别，建立该颗粒剂质量控制方法。报告如下。

　　1 仪器与对照品

　　1.1 主要仪器

万分之一电子天平（美国PE公司）；SB2200-T型超声波清洗器（上海奥特赛恩斯仪器公司）；层析缸（10×10）。

　　1.2 对照品

大黄素对照品，110756-200110；大黄酚，110796-200311；熊果酸，110742-200527，中国药品生物制品检定所。

　　2 实验部分

　　2.1 制备

制首乌、决明子、山楂等药共64g，加入6倍的80％乙醇，超声提取3次，每次30min。合并煎液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25~1.30（80℃）清膏。取清膏1份，糊精2份，制成颗粒，干燥即得。

　　2.2 薄层色谱鉴别制首乌、决明子和山楂

　　2.2.1 制首乌与决明子鉴别

　　制首乌供试品溶液制备：本品1g，加甲醇30ml使溶解，超声处理（功率300W，频率50kHz）30min，取出，放冷，滤过，续滤液挥干，残渣加入稀盐酸10ml，水浴加热30min，冷却至室温，用乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣用1ml乙醚溶解作为供试品溶液。决明子供试品溶液制备： 本品1g，加甲醇30ml使溶解，浸泡1h，滤过，续滤液挥干，残渣加入水10ml，盐酸1ml，水浴加热30min，冷却至室温，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣用1ml三氯甲烷溶解作为供试品溶液。阴性对照溶液制备： 取缺制首乌、决明子颗粒同法制成阴性对照溶液。对照药材溶液制备：分别取制首乌、决明子药材粉末0.5g，制成对照药材溶液。对照品溶液制备： 取大黄酚、大黄素对照品，加乙醇制成每1毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。

吸取上述溶液各5~10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）为展开剂展开，取出，晾干，在365nm紫外灯下检视。