正交设计法优选维药老鼠瓜生物碱提取工艺的研究(一)

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作者：美丽万?阿不都热依木，张晓玲

【关键词】 老鼠瓜；,,总生物碱；,,提取工艺

　　摘要：目的优选老鼠瓜中总生物碱的提取工艺。方法以总生物碱的得率为指标，采用正交设计的方法考察离子交换树脂的上样液浓度、 pH值、流速对总生物碱提取率的影响。结果最佳提取工艺为A1B1C1，即上样液浓度为2.589 μg/ml，pH值为2.5，流速为1 ml/min。结论 优选得到的工艺使生物碱的提取效率高，稳定性好。

　　关键词：老鼠瓜； 总生物碱； 提取工艺

　　Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction process for alkaloids in Capparis spinosa.MethodsThe extraction process was optimized by the orthogonal design．ResultsThe optimum extraction condition was A1B1C1 ,that is，the concentration of the sample solution was 2.589 μg/ml with pH 2.5;the flow rate was 1ml/min.ConclusionThe optimized process is stable and highly efficient.

　　Key words：Capparis spinosa; Alkaloids; Extraction Technology

　　老鼠瓜Capparis spinosa L.又名刺山柑、槌果藤、野西瓜，是白花菜科植物刺山柑的果实。老鼠瓜在维吾尔医药中应用历史悠久，临床用于痛风、风湿性关节炎、脾胃寒痛、浮肿等疾病的治疗，疗效显著。维吾尔医学认为，该药具有清除体内异常粘液、消肿止痛、祛风、散寒、除湿、畅通阻滞等功效，还具有舒张血管和止血作用，抑制布氏杆菌和结核菌的作用〔1，2〕。在老鼠瓜中主要有黄酮类、生物碱类、萜类、糖类、脂肪酸类等成分。目前尚无对生物碱进行系统研究的报道。本实验采用正交实验法筛选了用阳离子交换树脂提取总生物碱的最佳工艺条件。

　　1 仪器与材料

　　Shimadzu UV2550型紫外分光光度计（岛津公司），pHB3型精密数显酸度计，FA2004N型电子分析天平。732型强酸性阳离子交换树脂（上海三浦化工仪器有限公司）。磷酸二氢钾、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝,氯仿、浓盐酸，以上试剂均为分析纯，水苏碱（自制，纯度>98%）。所用药材经鉴定为白花菜科植物老鼠瓜Capparis spinosa L.的干燥果实。

　　2 方法与结果

　　2.1 缓冲溶液的配制

　　2.1.1 pH=7.6缓冲液取0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液100 ml,加0.1 mol/L氢氧化钠溶液84.4 ml,蒸馏水15.2 ml ,混匀用pH B3型酸度计校正pH为7.6。

　　2.1.2 2×44mol/L溴麝香草酚蓝pH 7.6缓冲液称取溴麝香草酚蓝0.025 g溶于上述200 ml pH 7.6的缓冲液中。

　　2.2 对照品溶液的制备用微量天平称取水苏碱10.00 g，用甲醇定容在10 ml容量瓶中，即配成1 mg/ml的溶液。

　　2.3 线性关系的考察 用微量进样器取5，10，20，30，40，60，80 μl溶液，分别置分液漏斗中，加溴麝香草酚蓝pH 7.6的缓冲液6.00 ml，氯仿6.00 ml，剧烈振动2 min，静置2 h，分取下层液（黄色）备用，以未加水苏碱试管为空白，进行扫描，在429 nm处有最大吸收，于429 nm处，测吸收度值得标准曲线。可得水苏碱线性范围为0~13 μg/ml,回归方程Y=0.009 35X+0.003 312, r=0.999 8。

　　2.4 上样液的制备 取1 kg老鼠瓜根（粉碎并过8目筛），用0.1%的盐酸浸泡1夜，装入渗漉筒中渗漉，稀释至一定浓度，即制得上样液。