盐肤木总黄酮提取工艺研究(一)

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作者：李加林，吴素珍，卑占宇

【摘要】 　　目的探讨盐肤木总黄酮最佳微波提取工艺。方法通过正交实验探讨了提取温度、提取时间、料液比及乙醇浓度对盐肤木总黄酮提取率的影响。结果提取时间为10 min，温度为60℃,料液比为1∶60，乙醇浓度为70%时提取效率最佳。4因素对总黄酮提取率的影响顺序为乙醇浓度＞提取温度＞料液比＞提取时间。结论在最佳条件下总黄酮提取率达到6.65%。

【关键词】 盐肤木 总黄酮 正交实验

　　盐肤木Rhus chinensis M.为漆树科盐肤木属植物，入药首见于《本草拾遗》，植物全体均可入药，有祛风化湿、消肿软坚、收敛解毒、生津润肺、降火化痰等功效。目前临床上大多用盐肤木根的水煎剂，用于治疗冠心病、心绞痛、胸闷、憋气、肺脓疡、小儿久泻等，显效率高，副作用少〔1〕，但盐肤木中黄酮类化合物的研究还较少。

　　微波是一种高频电磁波，具有很强的热效应。近年来，微波用于天然成分的提取，具有选择性强、操作时间短、溶剂耗量小、目标组分得率高且能极大限度地保留分离组分的天然活性等优点〔2,3〕。本实验以盐肤木为原料，探讨用微波法从盐肤木中提取总黄酮的最佳工艺，期望为盐肤木的开发利用提供基础依据。

　　1 器材与方法

　　1.1 材料与设备WF-4000微波快速反应系统（上海屹尧分析仪器有限公司）；UV1900PPC紫外可见分光光度计（上海亚研电子科技有限公司）；电子天平(北京赛多利斯天平仪器厂)；芦丁标准品(成都曼思特生物科技有限公司)；NaNO2、A1(NO3)3、NaOH、无水乙醇均为分析纯。盐肤木采自赣州市水东镇。

　　1.2 方法

　　1.2.1 标准方程的建立精密称取干燥恒重的芦丁标准品10 mg，加95%乙醇溶解，定容至50 ml容量瓶中，摇匀，得0.2 g/L的标准液，分别取0，0.2，0.5，1，2，3，4 ml标准液于10 ml容量瓶中，加5％NaNO2溶液0.4 ml，放置6 min后，加5％Al(NO3)3 0.4 ml，放置6 min，加4％NaOH溶液4 ml，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，进行全波长扫描，在510 nm处有最大光吸收。以吸光度为Y轴，芦丁浓度为X轴，作标准曲线得方程：Y=5.371 06X+0.007 88, R=0.999 16。

　　1.2.2 总黄酮的提取准确称取盐肤木干燥粉末5 g置于微波反应釜中，微波功率为700 W，按正交表的设计条件进行微波提取后，提取液4 000 r/min离心，将离心后的上清液浓缩，浓缩液定容至50 ml，从50 ml中取1 ml至50 ml的容量瓶中，加5％NaNO2溶液0.4 ml，放置6 min后，加5％Al(NO3)3 0.4 ml，放置6 min，加4％NaOH溶液4 ml，用蒸馏水定容至刻度摇匀静置15 min，于510 nm波长处测定吸收度，按标准方程求得总黄酮的提取率。总黄酮得率(％)=(黄酮类化合物质量／干物料质量)×100％。

　　1.2.3 微波提取工艺的正交设计对影响盐肤木总黄酮微波提取率的主要因素微波提取温度、时间、乙醇浓度以及料液比以L9(34)正交表进行实验设计，正交实验中因素与水平设计见表1。以盐肤木中总黄酮的提取率作为评价的标准。

　　表1 微波提取因素水平（略）

　　2 结果

　　2.1 正交实验结果极差越大，因素影响越大。由表2可知，影响提取效果的各因素主次顺序为: D >A > C >B，即: 乙醇浓度> 提取温度>料液比>提取时间。结果表明,提取工艺的最佳工艺条件为: A2B2C3D3，即：提取温度60℃，提取时间10 min，料液比为1∶60（g/ml），乙醇浓度70％。