心舒滴丸中人参提取、精制工艺研究(一)

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【摘要】 目的 优选心舒滴丸中人参提取、精制工艺条件。方法 以人参皂苷Rg1、Re含量为指标，采用正交试验设计，优选人参提取工艺条件；以比吸附率、洗脱量为指标优选大孔吸附树脂精制工艺条件。结果 优选提取工艺条件：体积分数为70％的乙醇6倍量，提取3次，每次1 h；精制纯化工艺条件:采用AB?8型大孔吸附树脂，以体积分数为70%的乙醇为洗脱溶剂，4倍树脂体积。结论 优选工艺可较好的提取纯化人参皂苷有效成分。
　　

【关键词】 心舒滴丸；提取工艺；人参皂苷Rg1；人参皂苷Re；大孔吸附树脂

　　Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of ginenoside from Panax ginseng C for the quality control of Xinshu dripping pills,a traditional Chinese medicine.Methods By measuring the concentration of ginenoside Rg1,ginenoside Re in the fractions with HPLC，the extraction process was eva luated by orthogonal test.The purification process was eva luated by optimizing the adsorption and desorption rate of macroporous resins.Results The optimum extraction conditions as follows: 6 volume times of 70％ ethanol,3 times of extraction,1 hour of extraction time. AB?8 macroporous resin was selected，and eluant was 70％ of ethanol.Conclusion The method is effective for large?scale extraction and purification of ginsenosides from Panax ginseng C.

　　Keywords:Xinshu dropping pills; extraction process；ginenoside Rg1；ginenoside Re；macroporous adsorption resin

　　心舒滴丸由人参、丹参、冰片等药物组成，用于冠心病的治疗，人参为方中主药，人参皂苷为其主要活性成分之一，具有明显的扩张冠状动脉、增加心肌血流量、提高心肌耐缺氧能力、调节心律和血压等作用。本文采用高效液相色谱法，以人参皂苷Rg1、Re的含量为指标〔1，2〕，优选人参最佳提取工艺及大孔吸附树脂精制工艺条件，为生产提供依据。

　　1 仪器与试药

　　DIONEX 3000高效液相色谱仪（在线脱气、自动进样、光电二极管阵列检测器、Chromeleon色谱工作站，美国戴安公司）；人参皂苷 Rg1对照品（批号：110754-200320，供含量测定用）、人参皂苷Re对照品（批号：110703-200322，供含量测定用）均由中国药品生物制品检定所提供；AB?8型大孔吸附树脂（天津南开大学化工厂）、HP20型大孔吸附树脂（北京绿百叶科技发展有限公司）、D101型大孔吸附树脂（天津农药总厂）；甲醇、乙腈（色谱纯，美国TEDIA公司）；其它试剂为分析纯。

　　人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根，购自广州康尔健药业公司，符合《中国药典》2005年版一部人参项下要求。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件

　　色谱柱：DIONEX C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈?0.05%磷酸（体积比19.8∶80.2）；检测波长：203 nm；流速：1.0 mL・min-1；在此条件下，供试品中人参皂苷Rg1与人参皂苷Re及其它组分峰能达到基线分离。

　　2.2 对照品溶液的制备

　　精密称取人参皂苷Rg1对照品0.010 70 g，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度；精密称取人参皂苷Re对照品0.010 15 g，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度；精密量取人参皂苷Rg1对照品溶液2.5 mL、人参皂苷Re对照品溶液2 mL，置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1 mL含人参皂苷Rg1 0.535 mg、人参皂苷Re 0.406 mg的溶液，作为对照品溶液。

　　2.3 标准曲线的制备

　　分别精密吸取不同浓度的对照品溶液注入高效液相色谱仪中，以峰面积积分值为纵坐标（Y），以人参皂苷Rg1微克数为横坐标（X），计算回归方程Y＝262173X－692964，r＝0.9997，表明人参皂苷Rg1在5.35～53.5 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。

　　以峰面积积分值为纵坐标（Y），以人参皂苷Re微克数为横坐标（X），计算回归方程Y＝214 558X－731 757，r＝0.999 8，表明人参皂苷Re在4.06～40.6 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。

　　2.4 优选提取工艺

　　2.4.1 提取溶剂的选择

　　人参主要有效成分皂苷类溶于水及乙醇，因此，可用水或乙醇为溶剂提取。首先分别以体积分数为50%和70%的乙醇、水为提取溶剂进行提取，结果显示以乙醇为溶剂时，人参皂苷Rg1、Re提取率较高。进而采用正交实验优选人参醇提工艺条件。