毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑与薄荷脑的含量(一)

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作者：张晓霞　陈安家　张一鸣　王洁　李霞　李进冉

【摘要】 目的建立测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气为氮气；正辛醇为内标；柱温160℃；氢火焰离子检测器；检测器和气化室的温度均为250℃；N2流速3 ml/min；H2流速30 ml/min；空气流速300 ml/min；尾吹气N2流速30 ml/min。结果樟脑、薄荷脑和正辛醇能达到良好分离；樟脑的线性范围3.00～18.00 μg/ml（r=0.999 2），薄荷脑的线性范围3.20～19.20 μg/ml（r=0.999 5）；樟脑的回收率98.5%～101.5%，薄荷脑的回收率97.6%～101.7%。结论方法简便、准确、专属性强、重复性好，可用于消肿止痛酊的质量控制。

【关键词】 毛细管气相色谱法；消肿止痛酊；樟脑； 薄荷脑

　　Abstract：ObjectiveTo establish a method for GC determination of Camphor and Menthol in Xiaozhongzhitong Tincture. MethodsCapillary GC was adopted. The internal standard method was employed with octanol as internal standard. The GC system consisted of a flame ionization detector, PEG-20M capillary column(30 m×0.25 mm×0.25 μm), nitrogen as the carrier gas; oven temperature 160℃, detector temperature 250℃, N2 : 3 ml/min, H2 : 30 ml/min, Air : 300ml/min，made up(N2) : 30 ml/min.ResultsCamphor and Menthol could be separated well under the chromatographic conditions. The linear range of Camphor was 3.00～18.00 μg/ml (r=0.999 2),and the linear range of the Menthol was 3.20～19.20 μg/ml(r=0.999 5); the recovery of Camphor was 98.5%～101.5%, and the recovery of Menthol was 97.6%～101.7%. ConclusionThe method is simple, sensitive, aurate and has good repeatability, and it can be used to control the quality of Xiaozhongzhitong Tincture.

　　Key words：Capillary Gas chromatography; Xiaozhongzhitong Tincture; Camphor; Menthol

　　消肿止痛酊是由木香、防风、细辛、五加皮、沉香、樟脑、薄荷脑、两面针等药材经过适宜加工制成的广西民族药，具有舒筋活络、消肿止痛之功效。其中的樟脑、薄荷脑能选择性地刺激人体皮肤或黏膜的冷觉感受器，引起皮肤黏膜血管收缩从而产生消炎、止痛、止痒等作用。樟脑和薄荷脑均为易挥发组分，含量测定多用气相色谱法〔1，2〕，也有采用分光光度法〔3〕和旋光光度法〔4〕。消肿止痛酊系易串味药物，目前尚未见消肿止痛酊质量控制方面的相关报道。为了更好地控制产品质量，本文建立了毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑的含量。樟脑和薄荷脑化学结构式见图1。

　　1 仪器与试剂

SP-2100气相色谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；KQ-100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；电子天平（BP-211D）。樟脑对照品（中国药品生物制品检定所）；薄荷脑对照品（中国药品生物制品检定所）；消肿止痛酊（广西壮族自治区花红药业集团股份有限公司，批号：20070602，20070710，20070803，20070901）；实验用水为二次蒸馏水；其余试剂均为分析纯。

　　2 方法及结果

　　2.1 内标物溶液的配制

　　精密量取正辛醇0.1 ml，置于50 ml的容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

　　2.2 对照品溶液的配制

　　精密称取樟脑对照品15.0 mg，薄荷脑对照品16.0 mg，于25 ml的容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密吸取该储备液2.5 ml，内标物溶液1.0 ml，置于10 ml的容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

　　2.3 供试品溶液的配制

　　精密量取用微孔滤膜过滤后的样品2.0 ml（批号：20070710），内标物溶液1.0 ml，置于10 ml容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

　　2.4 色谱条件

　　采用SP-2100气相色谱仪。PEG-20M毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气为氮气；氢火焰离子化检测器；柱温160℃；检测器温度250℃；气化室温度250℃；N2流速3 ml/min；H2流速30 ml/min；Air流速300 ml/min；尾吹气N2流速30 ml/min；进样量为1 μl；内标物为正辛醇。结果见图2～3。

　　2.5 工作曲线的绘制

　　精密量取对照品储备液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml，分别置于10 ml容量瓶中，各加入内标物溶液1.0 ml，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，从而配制成一系列浓度的标准溶液。按上述色谱条件进行测定，分别以樟脑和薄荷脑的浓度为横坐标，以相应峰面积比值为纵坐标，将所得数据进行线性回归。回归曲线方程分别为：

　　樟脑：Y=5.823 1C-0.027 2,r=0.999 2

薄荷脑：Y=6.339 9C-0.020 8,r=0.999 5

樟脑在3.00～18.00 μg/ml线性良好；薄荷脑在3.20～19.20 μg/ml线性良好。

　　2.6 精密度实验

　　对同一对照品溶液，连续进样6次，按照上述色谱条件进行测定，分别求出樟脑和薄荷脑峰面积与内标物峰面积的比值。樟脑的RSD为0.43%；薄荷脑的RSD为0.21%。实验表明，精密度良好。

　　2.7 重复性实验

　　取同一批供试品，按“2.3”项下分别配制6份。按照上述色谱条件进行测定，分别求出樟脑和薄荷脑的含量。结果樟脑的RSD为0.64%，薄荷脑的RSD为0.57%。实验表明，重复性良好。