纳米级磁共振造影微粒的制备与特性研究(一)

详细内容

【摘要】 　　目的：制备出磁响应性强、粒径小且分布均匀的纳米磁性微粒，为磁共振造影提供一种新型材料。方法：利用微粉化处理、悬浮稳定制备出纳米磁性微粒，通过扫描电镜和原子力显微镜观察微粒的形态和大小,磁强计检测微粒的磁响应性。结果：该法制备的磁性微粒多呈球形,其粒径为纳米级。在外加场强为104Oe、外部温度为18 ℃的条件下微粒的磁响应强度为(26. 0 ±1. 1) emu/ g ,撤除磁场时剩磁为零,显示微粒具有超顺磁性。结论：用该法制备的磁性微粒,具有有效粒径小、磁响应性好的优点,可作为一种新型磁共振造影剂。

【关键词】 纳米微粒; 核磁共振造影； 磁响应性； 超顺磁性

　　三氧化二铁( Fe2O3 ) 磁性微粒为药用辅料，毒性低〔1〕 ,具有磁响应性。当磁性微粒的粒径足够小时,具有超顺磁性〔1〕 ,即在外加磁场中有较强的磁性,撤离磁场时磁性很快消失,剩磁为零,不会被永久磁化。而在其晶粒表面包附生物大分子,使其具有生物活性,成为目前生物磁性材料领域的一个研究热点〔2～4〕 。本研究探索制备出粒径为纳米级、磁响应性强、且表面包覆一层助悬剂的Fe2O3磁性纳米微粒,为进一步进行磁共振胃肠造影提供条件。

　　1 材料和方法

　　1.1 原料与仪器

　　原料: Fe2O3，实验室自制，粒径约20nm；羧甲基纤维素钠、山梨醇和黄原胶（食品级）。

　　仪器: 超高速气流粉体磨(宁波科生仪器厂) 、扫描电子显微镜(J SM25610LV ,J EOL ,Japan) 、原子力显微镜( NanoScope IV ,Veeco Inst ruments , USA) 、磁强计( 3257235 DC Magometer ,Japan) 。

　　1.2 制备

　　本实验利用研磨法在Fe2O3微粒表面包覆一层羧甲基纤维素钠、黄原胶等助悬剂，在超高速气流粉体磨中混合研磨，使微粒表面包覆上一层助悬剂，使其具有高度的分散性和在胃肠液酸性环境中的稳定性。

　　具体步骤如下: 称取羧甲基纤维素钠9 g，黄原胶4.5g，置1000ml水中，溶解后备用。称取Fe2O3 100 g，置50ml量瓶中，加水1ml，使Fe2O3粉末湿润。再分别加入羧甲基纤维素钠和黄原胶溶液至刻度，在超高速气流粉体磨中混合研磨，再超声使其均匀，得到包覆有助悬剂的磁性混悬液。

　　1.3 Fe2O3磁性微粒的性质检测

　　1.3.1 扫描电镜 将样品适度稀释后经常规处理进行扫描电镜观察。

　　1.3.2 原子力显微镜 滴1 滴样品于盖玻片上,自然晾干后置于原子力显微镜下,选择"tapping"模式进行观察。

　　1.3.3 磁响应性检测 将样品装于平底容器中,外加场强为104Oe ,温度为18 ℃条件下进行检测。重复测试3 次。

　　2 结果

　　经此方法制备的Fe2O3磁性微粒为红色胶质混悬液,是一种磁性流体，密封常温保存3 个月性质不改变。

　　2.1 扫描电镜观察

　　包覆后的微粒呈类球型,边缘呈半透亮的膜样表现，通过记数器来计算包覆比例，结果见图1，镜下可见,研磨后的磁性微粒粒度在500nm以下。

　　图1 纳米Fe2O3的扫描电镜图（略）

　　2.2 原子力显微镜观察

　　显示多数大小约为500 nm 的大颗粒是由数个球形或卵圆形微粒黏附在一起,每个微粒的粒径普遍在200nm 以下。另外,颗粒表面比较粗糙,似有绒毛样结构。因此,通过原子力显微镜观察,可以认为该方法制备出的微粒的实际大小为500nm 以下,甚至更小。