骨炎托毒丸的质量标准研究(一)

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【关键词】 骨炎托毒丸；,,,黄芪；,,,金银花；,,,蒲公英；,,,白芷；,,,薄层色谱法

　　摘要：目的建立骨炎托毒丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对该药中的黄芪、金银花、蒲公英、白芷进行定性鉴别。结果鉴别项下阴性对照无干扰，专属性强。结论可作为骨炎托毒丸的质量控制标准。

　　关键词：骨炎托毒丸； 黄芪； 金银花； 蒲公英； 白芷； 薄层色谱法

　　骨炎托毒丸为我院经验方，由黄芪、金银花、蒲公英、白芷、土茯苓、皂角刺等12味中药组成，具有补益气血、清热利湿、托毒消肿的功能，适用于各种慢性骨髓炎中后期，症见肿胀、疼痛、排脓不畅、伤口窦道分泌物多、淋漓不尽、久不愈合等症。临床应用多年，疗效确切。为有效控制产品质量，采用薄层色谱法对其中的黄芪、金银花、蒲公英、白芷进行了定性鉴别。现将结果报道如下。

　　1 材料

　　1.1 药物骨炎托毒丸（河南省洛阳正骨医院制剂科提供，批号为20040225，20040321，20040415）。

　　1.2 对照品黄芪甲苷对照品及金银花、蒲公英、白芷对照药材（中国药品生物制品检定所）。

　　1.3 试剂硅胶G、硅胶H（烟台市化学工业研究所）；所用化学试剂均为分析纯。

　　2 方法及结果

　　2.1 黄芪的薄层色谱鉴别取本品20 g，研细，加甲醇50 ml，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml溶解，用乙醚洗涤2次，20 ml/次。取水层，用水饱和的正丁醇提取2次，20 ml/次。合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，20 ml/次。再用正丁醇饱和的水洗至中性，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含黄芪的本方制剂，同法制得缺黄芪的阴性样品溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法〔1〕实验，吸取上述3种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1。

　　2.2 金银花的薄层色谱鉴别取本品5 g，研细，加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加5%碳酸氢钠溶液20 ml温热溶解，用醋酸乙酯洗涤2次，15 ml/次，取碱水液，用盐酸调pH值至2~3，用醋酸乙酯提取2次，15 ml/次。合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含金银花的本方制剂，同法制得缺金银花的阴性样品溶液。再取金银花对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法〔1〕实验，吸取上述3种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶H 薄层板上，以醋酸乙酯甲酸水（7∶2.5∶2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供视品色谱中，在与金银花对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见图2。