区带毛细管电泳法测定珍菊降压片有效成分的含量(一)
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【摘要】 目的建立区带毛细管电泳法分离测定珍菊降压片中芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪的含量。方法采用未涂层石英毛细管柱(75 μm×53 cm , 有效柱长45 cm ),以20 mmol/L硼砂-5 mmol/L磷酸二氢钠(pH 9.0)为运行缓冲液,检测波长210 nm,温度20℃。结果芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪分别在2.25~40.50,0.45~8.10,0.27~4.86,2.70~48.60,2.70~48.60 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率和重复性良好。结论该法快速准确,适合于珍菊降压片的质量控制。
【关键词】 区带毛细管电泳 珍菊降压片 芸香苷 绿原酸 木犀草素 盐酸可乐定 氢氯噻嗪
珍菊降压片是中西药结合治疗高血压病的常用药物,由野菊花膏粉、珍珠层粉及芦丁3味中药和盐酸可乐定与氢氯噻嗪两味西药组成。方中野菊花可清热降火,平肝降压;珍珠层粉可平肝潜阳,安神定惊,清热明目,共为主药。两味西药具有中枢降压和利尿降压作用, 共为辅药。芦丁可降低毛细血管通透性,增加其张力,为佐使药。诸药合用,克服了西药副作用大、中药起效慢的弱点,近年来日益受到高血压病患者的青睐。
目前有关珍菊降压片中有效成分的测定已有文献报道〔1~5〕,但其中5种有效成分的同时测定尚未见文献报道。本实验建立区带毛细管电泳法同时分离测定珍菊降压片中芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪的含量。
1 仪器与材料
1HPCE-01高效毛细管电泳仪(山东省化工研究院);N2000色谱数据工作站(浙江大学智能信息工程研究所);岛津UV-2450分光光度计。
对照品(中国药品生物制品检定所,含量>99%),水为二次重蒸水,其它试剂均为分析纯。珍菊降压片(山西亚宝药业集团股份有限公司,批号060125,060416,070128)。
2 方法和结果
2.1 对照品溶液配制 分别精密称取干燥至恒重的芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪对照品适量,以50%甲醇为溶剂制备各25 ml溶液,浓度分别为0.25,0.05,0.03,0.30 mg/ml和0.30 mg/ml。4℃冰箱储存,使用前稀释为不同浓度的工作溶液。
2.2 供试品溶液制备 取供试品20片,精密称定, 研细, 取约2片量,精密称定。加50%甲醇20 ml/次,超声提取3次,20 min/次,放冷滤过,滤液置100 ml量瓶中, 用少量50%甲醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀。进样前按要求稀释并用0.45 μm滤膜滤过。