高效液相色谱法测定肤美松霜中醋酸曲安奈德的含量(一)

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【摘要】 　　目的建立肤美松霜中醋酸曲安奈德的含量测定方法。方法高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-乙醚（75∶25∶2）为流动相；检测波长为240 nm；理论板数按醋酸曲安奈德峰计算应不低于5 000。结果平均回收率为99.6%（RSD=1.0%）。结论该方法简便，结果准确，重复性好，可作为肤美松霜中醋酸曲安奈德的质量控制方法。

【关键词】 肤美松霜 曲安奈德 高效液相色谱法

　　肤美松霜为湖北省黄石市第二医院自制制剂，主要由醋酸曲安奈德、尿素、樟脑等成分组成。主要用于过敏性皮炎、皮肤角化症，手足皲裂及皮肤干燥瘙痒等。原标准无含量测定方法，为了更好地控制药品质量，本实验建立了高效液相色谱法测定肤美松霜中醋酸曲安奈德含量的新方法。现报道如下。

　　1 仪器与试剂

　　SSIS PC3000高效液相色谱仪；梅特勒百万分之一天平(AG135)。 肤美松霜（本院自制制剂），批号为070201，070202，070203 ；醋酸曲安奈德对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：100125-0103 ； 甲醇为色谱纯，乙醚为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件

　　色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）； 流动相：甲醇-水-乙醚（75∶25：2）为流动相；检测波长：240 nm；流速：1.0 ml/min;柱温:室温；进样量为20 μl, 理论板数按醋酸曲安奈德峰计算应不低于5 000。

　　2.2 溶液的制备

　　2.2.1 对照品溶液的制备

　　精密称取在105℃干燥至恒重的醋酸曲安奈德对照品25 mg，置250 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度即得（100 μg/ml）。

　　2.2.2 供试品溶液的制备

　　称取本品约4.0 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加乙醇30 ml，80℃水浴加热使基质溶解，放冷至室温，加乙醇至刻度，摇匀，置冰箱中冷冻2 h，取出迅速过滤，精密量取续滤液5 ml，置10 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

　　2.2.3 阴性样品溶液的制备取不含醋酸曲安奈德的阴性样品，同供试品溶液的制备方法制备。