复方丹参制剂质量控制研究(一)
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作者：黄喜茹， 范桂敏， 冯媛媛， 杨亚军
【关键词】 复方丹参；,,制剂；,,原儿茶醛；,,水溶性酚酸总量；,,比色法
摘要：目的建立复方丹参制剂中水溶性酚酸总量的测定方法，以其中酚酸总量做为质量控制指标全面控制药品质量。方法利用丹参中水溶性酚酸类成分与NaNO2-Al(NO3)3在碱性条件下的显色反应，比色法测定复方丹参制剂中水溶性酚酸（以原儿茶醛计）的总量。结果原儿茶醛在3.336~14.46 μg/ml范围内呈良好的线性关系，回归方程为：A=0.027 77C+0.012 79(r=0.099 96)，加样平均回收率为99.95%，RSD为0.16%。结论该法简便快速，结果准确，重现性好，可用于复方丹参制剂的质量控制。
关键词：复方丹参； 制剂； 原儿茶醛； 水溶性酚酸总量； 比色法
Studies on Quality Control Method of pound Radix Salviae Miltiorrhizae Preparations
Abstract:ObjectiveTo establish an assay for the determination of the total ponents of water-soluble phenolic acidity in pound Danshen preparation.MethodsIn the solvent of 1 mol/L NaOH,using the reaction of the total ponents of water-soluble phenolic acidity in Danshen and the NaNO2-Al(NO3)3,the total ponents of water-soluble phenolic acidity in pound Danshen preparation(calculated with protocatechualdehyde )were determined by colorimetric spectrophotometry.ResultsThe linear range of protocatechualdehyde was over 3.336~14.46 μg/ml,the correlative equation was:A=0.027 77C+0.012 79(r=0.999 6).The average recovery and relative standard deviation were 99.95% and 0.16%,respectively.ConclusionThe method was simple,quick and aurate,and it is usable on controling the quality of pound Danshen preparation.
Key words:pound Danshen; Preparation; Protocatechualdehyde; Total ponents of water-soluble phenolic acidity; Colorimetric spectrophotometry
复方丹参制剂如复方丹参滴丸、复方丹参含片、复方丹参片具有活血化淤、理气开窍、扩张血管和增进冠状动脉血量的作用，主要用于心绞痛、心肌梗塞等疾病的预防和治疗。丹参为制剂的君药。丹参中的化学成分包括水溶性酚酸类和脂溶性二萜醌类。水溶性酚酸类包括原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸等;脂溶性二萜醌类包括丹参酮ⅡA等。有些丹参制剂的主要有效成分是其水溶性酚酸类成分，其含量高低决定药品的质量和疗效。由于其成分复杂，测定各个单一成分不仅难度大，且不足以全面反映丹参制剂的质量。在丹参制剂的质量控制研究中，以其中水溶性酚酸总量作为质量控制指标未见报道。本文利用丹参中水溶性酚酸类成分与NaNO2-Al(NO3)3在碱性条件下生成粉红色化合物的反应〔1〕，研究建立了复方丹参制剂中水溶性酚酸总量的测定方法，用以全面控制复方丹参制剂的内在质量。
1 仪器与试药
紫外可见分光光度计（UV-2201日本岛津）；原儿茶醛对照品（北京中国药品生物制品检定所）；复方丹参滴丸、复方丹参含片、复方丹参片（市售）；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的配制精密称取在105℃干燥至恒重的原儿茶醛对照品55.6 mg，用蒸馏水溶解，并转移置50 ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得储备液。精密吸取储备液置50 ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液（每毫升含原儿茶醛111.2 μg）。
2.2 条件的考查
2.2.1 测定波长分别配制一定浓度的原儿茶醛对照品及丹参各种制剂供试品，显色前后，分别在200~900 nm内记录吸收光谱。结果表明，原儿茶醛对照品、丹参各种制剂供试品显色前在可见区均无吸收，显色后在506 nm处均有最大吸收。故选择506 nm作为测定波长。