止痛活络膏的制备和质量标准(一)

详细内容

【摘要】 　　目的 探讨止痛活络膏的制备、质量标准。方法采用乙醇渗漉提取，加压敏胶制成贴膏剂，用薄层色谱法进行定性鉴别和定量检查。结果该贴膏剂制备工艺合理，质量稳定。结论制备工艺可行，质量可控，疗效确切。

【关键词】 止痛活络膏； 制备工艺； 质量标准

　　止痛活络膏是我院制剂室根据医院骨科名中医的处方结合传统中医理论，运用现代制药技术研制而成的贴膏剂，具有行气、活血、通络、止痛功效。经临床验证，对各类软组织损伤中、后期疼痛，骨折、脱臼后期疼痛及功能受限有显著的疗效。

　　1 处方及制备

　　1.1 处方组成

　　肉桂、八角茴香、小茴香、丁香、冰片、三棱、莪术 、赤芍、红花、桃仁、当归、雪上一枝蒿、马钱子、川乌、土鳖虫 、续断、龙血竭等。

　　1. 2 制备工艺

　　全处方除肉桂、丁香、小茴香、八角茴香、龙血竭、冰片粉碎成细粉备用，其余中药混合粉碎成最粗粉，用75%乙醇闷润后，用4倍量75%乙醇作溶剂，按流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至相对密度1.4～1.5（50℃ ）的稠浸膏。稠浸膏加上述细粉、氮酮,以压敏胶、醋酸乙酯为基质制成涂膏液，涂于弹力布上，盖衬，分切，即得。

　　2 质量标准

　　2.1 性状

　　本品为红棕色片状贴膏剂，气味芳香。

　　2.2 鉴别

　　2.2.1 取本品一张，乙醇10 ml洗脱浸泡3 h，过滤，滤液作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5 g，加乙醇10 ml，超声30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 ml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法〔1〕实验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-甲酸（40∶10∶5∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

　　2.2.2 取本品一张，乙醇10 ml洗脱浸泡3 h，过滤，滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材1 g，加乙醚20 ml，超声处理30 min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2 ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法〔1〕实验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　3 检查

　　3.1 乌头碱限量检查

　　取本品1贴，除去盖衬，加浓氨试液10 ml使浸润，放置2 h，加乙醚50 ml，时时振摇，放置24 h，摇匀，滤过，滤渣用乙醚20 ml分次洗涤，洗液与滤液合并，用稀盐酸溶液振摇提取3次，30 ml/次，合并提取液，加浓氨试液调pH值至9，加乙醚振摇提取3次，30 ml/次，合并乙醚提取液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇使成1 ml，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，精密称定，加无水乙醇制成每毫升含1.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺（14∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。