银黄片中金银花提取液的精制工艺研究(一)
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【关键词】 正交实验；,,金银花；,,绿原酸；,,醇沉工艺,,
摘要：目的优选银黄片中金银花水提液的最佳醇沉工艺。方法采用正交实验法，以绿原酸转移率和醇沉液中绿原酸的纯度为考察指标。对影响金银花醇沉工艺的因素进行了研究。结果实验设计3因素中，醇沉时乙醇浓度与两次醇沉时药液的相对密度对实验有显著影响。结论金银花水提液的最佳醇沉工艺为：药液第1次浓缩至密度1.2，醇沉浓度65%；第2次浓缩至密度1.1，醇沉浓度75%。
关键词：正交实验； 金银花； 绿原酸； 醇沉工艺
Studies on Alcohol Precipitation Process of the Water Extract of Flos Lonicerae in Yinhuang Tablets
ZHANG Jibing, ZUO Juan
(Changzhou Techpool Pharma Co. Ltd , Changzhou 213161,China; Sinopharm Medicine Holding Jiangsu Co. Ltd, Yangzhou 225009,China)
Abstract:ObjectiveTo optimize the conditions for the alcohol precipitation of the water extract of Flos Lonicerae in Yinhuang Tablets. MethodsConditions for the alcohol precipitation were studied by orthogonal experimental design ,with the content of chlorogenic acid in the extract and the transfer rates as the indexes.ResultsSignificant effect was observed in 3 different experimental conditions. The result showed that alcohol -percipitation concentration and the relative density had obvious effect on the content of chlorogenic acid. ConclusionThe best process of alcohol precipitation is as follows : the relative density is 1.2 for the first time,65% alcohol -percipitation concentration; the relative density is 1.1 for the second time,75% alcohol -percipitation concentration.
Key words:Orthogonal design; Flos Lonicerae; Chlorogenic Acid; Alcohol precipitation process
银黄片有金银花和黄芩组成，具有清热解毒，消炎作用。其中金银花具有清热解毒、抗菌消炎之功，绿原酸是其主要抗菌有效成分〔1〕，常作为银黄片的质量控制指标。为保证其成药质量和便于生产，根据所查阅的文献〔2~4〕，我们在研究并确定金银花水提工艺的基础上，本着科学、经济、安全生产的原则，进一步研究了其水提液的最佳醇沉工艺。
1 仪器与试药
Agilent1100 LC，DAD检测器，Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×200 mm)。绿原酸对照品（购自中国药品生物制品鉴定所），乙腈（色谱纯），水（重蒸水），95%乙醇（药用），实验用其他试剂均为分析纯，金银花药材购自亳州药材公司，经鉴定为忍冬科植物忍冬Lonicera.japonica Thunb.的干燥花蕾。
2 实验方法及结果
2.1 正交设计根据查阅的有关资料〔5〕和预试结果，拟定3个因素，每个因素各设3个水平。因素水平结果见表1。
表1 因素水平（略）
2.2 实验方法
2.2.1 色谱条件流动相为乙腈∶0.4%磷酸水=10∶90，流速1 ml/min，检测波长327 nm，进样量10 μl，柱温30℃，AUFS=0.5。
2.2.2 标准品溶液的制备根据所查阅的文献〔6〕，我们以乙醇做溶剂，精密称取绿原酸对照品，制成每毫升含绿原酸0.2 mg的溶液，即得。
2.2.3 金银花水提取液的制备取适量金银花药材，不浸泡，加16倍水煎煮1 h，过滤，药渣加9倍水煎煮1h，过滤，合并两次滤液，待用。